オンライン脱塩カートリッジを用いたLC/MS：ピーク形状から未分離成分の情報が得られた例

LC/MS用オンライン脱塩カートリッジ（ソルナックカートリッジ）を用いて、お客様から依頼された試料の分析（医薬品の不純物分析）を行った時のことです。日本薬局方で指定された分析条件（50 mMリン酸塩／メタノール、UV検出波長215 nm）を用いました。移動相流量は0.8 mL/minでした。ソルナックカートリッジのサイズは内径4.6 mm、長さ50 mm。リン酸塩濃度が高いために、図1のようにソルナックカートリッジを配置して、UVクロマトグラムの目的ピークの前1分間＆後ろ3分間のみ導入しました。



 

移動相流量とソルナックカートリッジのサイズより、UVクロマトグラムからどの位遅れてMSのシグナルが観測されるか判断できるため、その時間を目当てにMSで検出されているイオンを探索しました。

 

得られたマススペクトルに観測されたイオンから、強度が変化しているイオンについて抽出イオンクロマトグラム（EIC）を作成したところ、図2のようになりました。本物のデータは載せられないので、イメージ図です。



 

UVクロマトグラムのピークからEICピークが遅れて観測されているのは、ソルナックカートリッジの内部容量と、分析種とイオン交換樹脂との相互作用に依ります。また、EICのピーク幅はUVクロマトグラムより若干広がります。ここで注目すべきは、EIC-1とEIC-2のピーク形状です。2つのイオンのm/z値により作成したEIC-1, 2のピーク形状は、明らかに異なっていました。UVクロマトグラムの目的ピークは単一成分に見えますが、実際には2成分が未分離状態で混在していて、それらはカートリッジの樹脂とそれぞれ異なる相互作用をしたため、このように異なるピーク形状のEICが観測されたと推測されます。

 

「UVクロマトグラムで単一成分に見えてもLC/MSでは複数成分観測される」ケースは多々ありますが、脱塩カートリッジを用いることで、EICピーク形状からそのことが推測できた例でした。

 

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