LC(/MS)で頻繁に起こるトラブル：目詰まり

 

凡そ１ヶ月前、9月最終週のとある日、今年度は月一で実施している、早稲田大学の天然物関係の研究室での、LC/MS技術指導に行ってきました。

 

今回は、四重極―飛行時間質量分析計のLC-MS/MSを使用して試料測定。東京女子医大との共同研究施設の装置を借りに行きました。

 

 

最近の測定主担当は4年生三人(Oくん、Iくん、Fくん)。操作は一通り覚えましたが、ちょっと問題が起こるとまだ殆んど対応できません。

 

この日は、移動相を置換してカラムを装着、送液を始めたら圧力が普段より２倍以上高いと報告してきました。

 

この研究室のMS班の学生達には、

 

¨HPLCを使う時は常に圧力に注意するように¨

 

と話しているので、圧力が普通でないことは直ぐに気づいたようです(^-^)

 

ここで対応策を教えてしまっては学生達の教育になりませんから、¨どうすればイイ？¨と問いかけて、問題解決の手順を考えさせて話させます。

 

なかなか一発ではピンポイントの答は返ってきません。

 

ここで質問を変えます。

 

私  ¨圧力が高くなる原因は何？¨

O君  目詰まりです！

私  そう！ どこが目詰まりしやすいかな？

O君  カラム、配管、接続部などですか？

私  そう！  あと、UVセルやオートサンプラーのバルブやニードルも、可能性はあるね。じゃあ、どうする？

O君  接続部を順番に外して、目詰まりの場所を特定します。

 

ってことで、原因はカラムの詰まりだったことが判明。聞けば、そのカラムは、数日前にDの学生が疎水性化合物の測定に使ったとのこと。

 

溶出力の高い溶媒としてアセトンがあったので、アセトン／メタノールでカラム洗浄を指示。カラムの送液方向に流し始めたので、逆洗を指示。理由は直ぐに解ったようでした。

 

今回のは、LC/MSのトラブルとしては初歩中の初歩！  管理者がいる装置って、良い状態に保たれていることが多いので、トラブることはなかなか無いのですが、沢山のトラブルを経験してこそ一人前。
今度急ぎの測定がない時に、私が人為的にトラブルを起こす¨高橋トラップ¨を仕掛けるつもりですo(^o^)o

 

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引用元：LC(/MS)で頻繁に起こるトラブル：目詰まり