粉じんの分析については大きく分けるとあと２つです。
ひとつは石綿について、もうひとつがＸ線回析分析法です。
Ｘ線を使用して、どんな元素がどれくらい含まれているか調べる方法です。
最近ではＴＶ番組で何かを調査する時に使われていたりするので、聞いたことある人も多いでしょう。
私は学生時代に実習で使った事がありますね。当時は何の事かいまいち分からなかったけど、今となっては、凄い実習をしてたんだなって思います。
では最後の追い込みをしましょう。
●Ｘ線回析分析法
・対陰極がＣｕのＸ線管球を用いて分析した場合、トリジマイトの主回析線（ｄ：４，３３Å）は、２θ：２０．５°に出現する。
・特性Ｘ線の波長は、Ｋ、Ｌ系列ごとに異なるが、原子番号が大きくなると短くなる。
・対陰極がＣｕの場合、Ｘ線の単色化に用いるＫβフィルターは原子番号が１小さいＮｉが用いられる。
・モノクロメーターによってＫβ線は殆ど除去されるが、Ｋβフィルターを用いた場合より回析Ｘ線の強度は弱くなる。
・ゴニオメータの走査速度は、回析線のピーク位置や回析線強度に影響を及ぼす。
◎Ｘ線回析分析装置を用いて粉じん試料中の遊離けい酸分析を行ったところ、回析図形上で尖鋭な回析ピークが得られなかった理由
・レートメータの時定数の設定が小さすぎた。
・発散スリットの幅の設定が通常の場合より狭かった。
・受講スリットの幅の設定が通常の場合より狭かった。
・分析資料が石英繊維ろ紙に捕集されていた。
※ゴニオメータの光軸が正しい位置からわずかにずれていても尖鋭なピークは得られる。
・基底標準吸収補正法は、試料の後側に置いた基底標準物質のＸ線回析強度の変化量を基にして、分析試料のＸ線吸収量を補正する方法である。
・吸収補正を行う事により、定量範囲は広くなり、マトリックスの吸収の影響を少なくすることができる。
・検量線は、縦軸のＸ線吸収補正係数を乗じた石英の回析線強度をとり、横軸に石英量をとって作成する。
・金属基底標準板には石英の測定回析線より高角度側の回析線を持つ材質を選ぶ。
・試料の採取にフッ素樹脂加工グラスファイバーろ紙を用いた場合には、ろ紙に固有の測定回析線を用いることができる。
・Ｘ線回析分析装置のよる定性分析で、管電流及び管電圧を見直し、感度を上げて再度分析しても遊離けい酸の存在を示すピークが認められない場合は、遊離けい酸含有率は０％として取り扱う。
・Ｘ線回析分析装置による定性分析で、クリストバライトの含有が認められた場合、りん酸法による定量操作を選択してはならない。
※クリストバライトはりん酸溶液に溶解するため。
◎有効直径２０ｍｍのフィルターに１．２６ｍｇの粉じんを捕集した。クリストバライトをＸ線回析基底標準吸収法により定量操作を行ったところ、クリストラバイトの主回析線強度は１５０ｃｐｓであった。クリストラバイトの含有率を求めよ。
ただし、Ｘ線吸収補正係数は１，１０、クリストラバイトの回析線強度は１ｍｇ/ｃｍ²のとき４，０００ｃｐｓとする。
解き方
直径２０ｍｍのフィルターの面積は
1［ｃｍ］×1［ｃｍ］×π＝π[ｃｍ²]
１ｃｍ²当たりの粉じん量は
1.26［ｍｇ］/π［ｃｍ²］ ＝ 1.26/π［ｍｇ/ｃｍ²」
補正後の回析強度は
1.10×150［ｃｐｓ］ ＝ 165［ｃｐｓ］
粉じん中の石英の含有率は
165［ｃｐｓ］/4000［ｃｐｓ］×1［ｍｇ/ｃｍ²］/1.26/π［ｍｇ/ｃｍ²］×100％
≒10.3％
となる。
一般的な試験の計算に比べると、与えられた数値や単位を元に流れを考えてなんとなく計算すると、似たような答えが導き出されるので、適当に計算しても当たる可能性が高いですねＷ
◎鉱物性粉じんの定性分析を、対陰極としてＣｕを用いたＸ線回析分析法で行ったところ石英の存在が認められた。石英の３強線の回析角度（２θ）の組合せは・・・？
20.87°、26.66°、50.18°
Ｘ線回析基底標準吸収補正法
・金属基底標準板は石英の主回析線より高角度側に回析線のある亜鉛又はアルミニウムが用いられる。
・Ｘ線吸収補正係数は、計測された金属の回析線の強度と試料を乗せたときの金属の回析線の強度との比と、金属と石英の回析線のそれぞれの回析線の回析角度の正弦比から求める。
・吸収補正法は直接法に比べて定量範囲が広くなり、共存する他の物質の吸収の影響を少なくすることができる。
・検量線は、縦軸にＸ線吸収補正係数を乗じた石英の回析線強度をとり、横軸に石英量をとって作成する。
・粉じん試料を採取する前のフィルターを載せた金属板の回析線強度と粉じん採取後のフィルターを載せた金属板及び石英の回析線強度を計測する。
◎Ｘ線回析基底標準吸収法により、粉じん中野石英の定量を行ったところ、次のような測定結果が得られた。
有効直径20ｍｍのフィルターに、再発じん法により1.26ｍｇの粉じんを捕集した。このフィルターの石英の主回析線強度は325ｃｐｓであった。粉じんの石英含有率（％）を求めよ。
ただし、Ｘ線吸収補正係数は１．２０、石英の回析線強度は石英が１ｍｇ/ｃｍ²のとき６，５００ｃｐｓとする。
解き方
補修面積はπｒ²なので、半径10ｍｍ＝1ｃｍから
π×（１ｃｍ）²＝π［ｃｍ²］
１ｃｍ²あたりの捕集量は
1.26［ｍｇ］/π［ｃｍ²］ ≒ 0.40［ｍｇ/ｃｍ²］
吸収補正後の主回析強度は補正係数を乗じるので
1.20×325 ＝ 390［ｃｐｓ］
石英含有率は
390［ｃｐｓ］/6500［ｃｐｓ］×1［ｍｇ/ｃｍ²］/0.40［ｍｇ/ｃｍ²］×100［％］ ＝ 15［％］
となる。
私が数年前に第二種を受験したときの問題集に載っていた過去問と昨年の試験問題で、計算問題が数問あるが、ほぼ同じ問題があった。数字が１～２か所違うだけで、文言まで同じだった。
使っている問題集は過去２年（前年はないので、２・３年前）の問題の解説が載っている。
しかし、過去２～３年の間、出題されなかった問題が現れるパターンもある。
全ての内容を理解していれば、解けるだろうが、そこまで出来る人は少ないだろう。
私の経験から言うと、過去問ｈ５年分くらいやっておくのがベスト。
それは出題の傾向も分かるし、ある程度規則的な問題の出し方が見えてくるからだ、二種を取得した時は、過去３年間、同じ文言が出題されていた。
私はがむしゃらに試験勉強はしていない。学生時代のテスト勉強を思い出すが、教科書読むより、過去問やる方が効率が良い。
でも、公表試験問題って５年も残してくれてないのが残念ですね。