実施例1〜16[柔軟剤組成物の調製方法]<製法A> 柔軟剤組成物を、内径100mm、高さ150mmのガラス容器と、攪拌機(アジターSJ型、島津製作所製)を用い、次の手順により調製した。
(工程1)(A)成分、及び必要によりポリエーテル変性シリコーンを(A)成分の融点(低くくとも40℃以上)以上に加温し、20分混合攪拌して、油相混合物を得た。
一方、(C)成分、(E)任意成分をバランス用精製水に溶解させて水相混合物を得た。
ここで、バランス用イオン交換水の質量は、990gから油相混合物と(E)任意成分の合計質量を差し引いた残部に相当する。
(工程2)(A)成分の融点以上に加温した油相混合物をガラス容器に収納して攪拌しながら、(A)成分の融点以上に加温した水相混合物を2度に分割して添加し、攪拌した。
ここで、水相混合物の分割比率は30:70(質量比)とし、攪拌は回転速度1,000rpmで、1回目の水相混合物添加後に3分間、2回目の水相混合物添加後に2分間行った。
(工程3)攪拌を低速で継続しながら30℃になるまで冷却した。
(工程4)内容物をアジホモミキサー(みずほ工業製)に移し、所定量の(B)成分を添加し下記の運転条件でホモミキサーを運転し、(B)成分を乳化した。
その後、必要に応じて、(D)成分、塩酸(試薬1mol/L、関東化学)、または水酸化ナトリウム(試薬1mol/L、関東化学)を適量添加してpH2.5に調整し、更に全体質量が1,000gになるようにイオン交換水を添加して、均一になるよう攪拌混合し、目的の液体柔軟剤組成物を得た。 アジホモミキサー:内容量2L、ローター径[mmφ]28、クリアランス[mm]0.5運転条件:回転数[rpm]2,000、撹拌時間[s]150、周速[m/s]2.9、吐出流量係数Nqd[−]0.20、剪断速度[s-1]5,864、循環回数[回]11.0、(攪拌翼の直径(m))3が(28mm/1000mm)3で0.000021952、Vが0.002m3、撹拌時間[min]150秒/60秒=2.5minであるのでNqd×r×d3×θ÷Vが11.0である。<製法B(比較例)> 製法Aにて工程3まで同様に調製する。
(工程4)内容物をアジホモミキサー(みずほ工業製)に移し、所定量のB成分を添加し下記の運転条件でホモミキサーを運転し、(B)成分を乳化した。
その後、必要に応じて、(D)成分、塩酸(試薬1mol/L、関東化学)、または水酸化ナトリウム(試薬1mol/L、関東化学)を適量添加してpH2.5に調整し、更に全体質量が1,000gになるようにイオン交換水を添加して、均一になるよう攪拌混合し、目的の液体柔軟剤組成物を得た。 アジホモミキサー:内容量2L、ローター径[mmφ]28、クリアランス[mm]0.5 運転条件:回転数[rpm]300、撹拌時間[s]300、周速[m/s]0.4、吐出流量係数[-]0.20、剪断速度[s-1]880、循環回数[回]3.3、(攪拌翼の直径(m))3が(28mm/1000mm)3で0.000021952、Vが0.002m3、撹拌時間[min]300秒/60秒=5minであるのでNqd×r×d3×θ÷Vが3.3である。
<製法C(比較例)>:(A)、(B)成分を同時に乳化分散(従来方法) 柔軟剤組成物は、内径100mm、高さ150mmのガラス容器と、攪拌機(アジターSJ型、島津製作所製)を用い、次の手順により調製した。(工程1)(A)成分、(B)成分及び必要によりポリエーテル変性シリコーンを(A)成分の融点(低くくとも40℃以上)以上に加温し、20分混合攪拌して、油相混合物を得た。
一方、(C)成分、(E)任意成分をバランス用精製水に溶解させて水相混合物を得た。ここで、バランス用イオン交換水の質量は、990gから油相混合物と(E)任意成分の合計質量を差し引いた残部に相当する。
(工程2)(A)成分の融点以上に加温した油相混合物をガラス容器に収納して攪拌しながら、(A)成分の融点以上に加温した水相混合物を2度に分割して添加し、攪拌した。
ここで、水相混合物の分割比率は30:70(質量比)とし、攪拌は回転速度1,000rpmで、1回目の水相混合物添加後に3分間、2回目の水相混合物添加後に2分間行った。
その後、必要に応じて、(D)成分、塩酸(試薬1mol/L、関東化学)、または水酸化ナトリウム(試薬1mol/L、関東化学)を適量添加してpH2.5に調整し、更に全体質量が1,000gになるようにイオン交換水を添加して、目的の液体柔軟剤組成物を得た。
(工程3)攪拌を低速で継続しながら30℃以下になるまで冷却した。
[香りのフレッシュ感比較用組成物の調製方法] 実施例及び比較例で調製した同一組成物を上記製法Aの工程4にて(B)成分を添加しないで同様に調製した未賦香サンプルを用意する。
そのものを200mLビーカーに全体が100gとなる量をとり、各々の実施例、比較例と同一、同量の所定量の(B)成分をマグネチックスターラー攪拌下(チップ4cm、800rpm)で添加し3分攪拌し香りのフレッシュ感比較用組成物とした。
[柔軟剤組成物の香りのフレッシュ感(香気)の評価方法] 実施例、比較例の組成物および香りのフレッシュ感比較用組成物にて以下の方法にて香りのリフレッシュ感を評価した[評価用布の前処理方法] 市販の綿タオル(東進社製)を市販洗剤「トップ」(ライオン社製)により二槽式洗濯機(三菱電機製CW-C30A1-H)を用いて3回前処理を行なった。
(洗剤標準使用量、浴比30倍、45℃の水道水、洗浄10分→注水すすぎ10分を2回)[洗濯時すすぎ工程での処理布の香気評価(脱水直後、3日後)] 前処理洗浄した綿タオル(東進社製)1.0kgを、二槽式洗濯機(三菱電機製CW-C30A1-H)を用いて、市販洗剤「トップ」(ライオン社製)で10分間洗浄し(標準使用量、標準コース、浴比30倍、25℃の水道水使用)、3分間のすすぎに続いて、すすぎ2回目に柔軟剤組成物にて3分間柔軟処理(柔軟剤組成物10mL、浴比20倍、25℃の水道水使用)を行った。
洗浄、すすぎの各工程間で脱水を1分間行った。処理後、別途、フレッシュ感比較用組成物で同様の処理を行いタオルの香気評価を行った(脱水直後評価)。
その後、柔軟処理したタオルを20℃、45%RHの恒温調湿室で3日間乾燥させ、上記と同様にタオルの香気評価を行った(3日後評価)。
各々の実施例、比較例の組成物で柔軟処理したタオルを評価サンプルとし、各々のフレッシュ感比較用組成物で柔軟処理したタオルを比較サンプルして、以下の評価基準にて香りのフレッシュ感を評価した。実用上○以上を合格とした。
[評価基準] ◎:比較サンプルと評価サンプルの香気(フレッシュ感)に差がないと答えた人数が9人以上 ○:比較サンプルと評価サンプルの香気(フレッシュ感)に差がないと答えた人数が7人以上 △:比較サンプルと評価サンプルの香気(フレッシュ感)に差がないと答えた人数が5人以上 ×:比較サンプルと評価サンプルの香気(フレッシュ感)に差がないと答えた人数が5人未満[香料安定分散性の評価方法] 組成物を10μL用いて、プレパラートを作成し、光学顕微鏡(オリンパスBX-51)を用いて視野400倍の微分干渉法による顕微鏡観察を行った。
5mm×5mmの視野を観察した際に見られた香料の分散不良に起因する油滴の状態について以下の評価基準に基づき評点をつけた。安定性上、○以上を合格とした。
[評価基準] ◎:視野において不自然に大きな油滴はほとんど観察されなかった(3個未満) ○:視野において不自然に大きな油滴がまれに観察された(3個〜10個未満) △:視野において不自然に大きな油滴がたまに観察された(10個〜30個未満) ×:視野において不自然に大きな油滴が多く観察された(30個以上) 得られた性能評価結果を表8〜10にまとめて示す。
表8 表9 表10(A)成分:アルカノ−ルアミンと、脂肪酸及び/又は脂肪酸メチルエステルとのエステル化反応生成物、該エステル化反応生成物の中和物、及び該エステル化反応生成物を更に4級化して得られる反応生成物から選ばれる1種以上の化合物、ここで、上記脂肪酸及び/又は脂肪酸メチルエステルのヨウ素価が5〜150である、(B)成分:下記のB−1、B−2及びB−3のそれぞれから選ばれる各々1種以上香料成分からなる複数の香料成分を、(A)成分3〜50質量%、(B)成分0.2質量%(2000ppm)以上の割合で含有する液体柔軟剤組成物であって、下記工程(1)〜(4)を含む製造方法により調製することができる液体柔軟剤組成物。
B−1:アルデヒド類からなる香料成分B−2:酢酸及びギ酸エステル類からなる香料成分B−3:炭素数6以下のアルコールとのエステル類であって、B−2以外の香料成分工程(1):(A)成分を40℃以上に加熱し、油相を調製する工程工程(2):工程(1)で得られた油相と水を混合し、乳化物を得る工程工程(3):工程(2)で得られた混合物を40℃未満に冷却する工程工程(4):工程(3)で得られた混合物と、(B)成分を、剪断速度が5,000〜1,000,000 s-1条件で、単位時間に液が撹拌翼にかかる回数が2〜10,000 回/sの条件で、それぞれ混合する工程 ここで、剪断速度=撹拌翼先端の線速度/ローターとステーター間のクリアランス、(式中、撹拌翼先端の線速度は、πnd/60である(ここで、nは回転数[rpm]、dは撹拌翼直径[m]である。) 又、単位時間に液が撹拌翼にかかる循環回数[回]= Nqd×r×d3×θ÷V (式中、Nqdは吐出流量係数、rは攪拌翼の回転数(rpm)、dは攪拌翼の直径(m)、θは攪拌時間(min)、Vは内容液の体積(m3)である。) さらに(C)成分としてノニオン界面活性剤を含有する請求項1記載の柔軟剤組成物。
さらに(D)成分としてカプセル香料を含有する請求項1又は2記載の組成物。 (A)成分:アルカノ−ルアミンと、脂肪酸及び/又は脂肪酸メチルエステルとのエステル化反応生成物、該エステル化反応生成物の中和物、及び該エステル化反応生成物を更に4級化して得られる反応生成物から選ばれる1種以上の化合物、ここで、上記脂肪酸及び/又は脂肪酸メチルエステルのヨウ素価が5〜150である、(B)成分:下記のB−1、B−2及びB−3のそれぞれから選ばれる各々1種以上香料成分からなる複数の香料成分を、(A)成分3〜50質量%、(B)成分0.2質量%(2000ppm)以上の割合で含有する液体柔軟剤組成物を、下記工程(1)〜(4)を含む方法により調製することを特徴とする請求項1記載の液体柔軟剤組成物の製造方法。工程(1):(A)成分を40℃以上に加熱し、油相を調製する工程工程(2):工程(1)で得られた油相と水を混合し、乳化物を得る工程工程(3):工程(2)で得られた混合物を40℃未満に冷却する工程工程(4):工程(3)で得られた混合物と、(B)成分を、剪断速度が5,000〜1,000,000 s-1条件で、単位時間に液が撹拌翼にかかる回数が2〜10,000 回/sの条件で、それぞれ混合する工程 ここで、剪断速度=撹拌翼先端の線速度/ローターとステーター間のクリアランス、(式中、撹拌翼先端の線速度は、πnd/60である(ここで、nは回転数[rpm]、dは撹拌翼直径[m]である。)
又、単位時間に液が撹拌翼にかかる循環回数[回]= Nqd×r×d3×θ÷V(式中、Nqdは吐出流量係数、rは攪拌翼の回転数(rpm)、dは攪拌翼の直径(m)、θは攪拌時間(min)、Vは内容液の体積(m3)である。) 【課題】ベース柔軟剤の分散系を壊すことなく均一に香料が分散し、フレッシュな香りを衣料などに付与できる液体柔軟剤組成物を提供すること。【解決手段】(A)成分:アルカノ−ルアミンと、脂肪酸及び/又は脂肪酸メチルエステルとのエステル化反応生成物、該エステル化反応生成物の中和物、及び該エステル化反応生成物を更に4級化して得られる反応生成物から選ばれる1種以上の化合物、ここで、上記脂肪酸及び/又は脂肪酸メチルエステルのヨウ素価が5〜150である、(B)成分:下記のB−1、B−2及びB−3のそれぞれから選ばれる各々1種以上香料成分からなる複数の香料成分を、(A)成分3〜50質量%、(B)成分0.2質量%(2000ppm)以上の割合で含有する液体柔軟剤組成物であって、特定の工程(1)〜(4)を含む製造方法により調製することができる液体柔軟剤組成物。【選択図】なし
runより:[香りのフレッシュ感比較用組成物の調製方法]
[柔軟剤組成物の香りのフレッシュ感(香気)の評価方法]
やかましいわ(-""-;)
勝手に変なもん作るな。