ピークが見れないのなら、直接加えればいいじゃないかということで、FID用アルカン4mlとペンタン2ml、ヘキサン2mlの特製混合アルカンを作ってみました。量なら間違いないはず、という見立てです。
しかし見立てに反してピークっぽい形は見えていますが、まだ微妙です。
そこで、流量が早すぎて重なっているのでは、と考え、カラム流量を2ml/minから1ml/minにしました。
さらに、アルカンをモノトラップに打った後の乾燥時間を1分半から30秒に減らし、さらにイニシャル温度を下げました。
ペンタンやヘキサンなどの揮発性の物質はその時間のうちに揮発してしまったためにクロマトに現れないのでは、と思ったからです。
すると、若干良い方向に向かったので乾燥なしでそのアルカンを打ってみました。
その時再びTDが壊れました。
壊れたというとRUNを押した後にインサート内の空気を抜く作業が始まるはずが一向に始まりません。
そこで、全くメンテナンスできていなかったOリングを交換し、その他焼き作業やエアブロアーでの清掃など、一通りしましたが動かず。
結局はそこは全く関係なく、室温が設定温度と近すぎたからみたいでした。
ということで、まずは空管でチェックして、OKだとわかりました。