表題の件のために先週一週間かけてずっとMSを動かしっぱなしでした。
私の研究室には分取システム(vps2800：ｇｌサイエンス)があります。それで僕ではない相方の大学院生があるにおいの原因物質を探しています。においかぎシステムというもので、その物質がクロマトグラム上で何分に出るかどうかの目星はおおよそつき、後はそのにおいを分取システムで濃縮して、GCMSで分析するだけの段階に入りました。
そのGCMSの分析では、様々な条件を考慮した「におい時間」みたいな感じのRIという指標が必要になりますが、そのためにアルカンを同時に打たなければなりません。
炭素数がいくつのアルカンが今回の分析では保持時間何分の位置にある、という情報で、データベースに登録されてある物質情報と照合させます。例えばこの物質は時間で言うとC15のアルカンとC1６のアルカンの間にある、といったような感じです。
今回のにおいは時間的にはペンタン(C5)とヘキサン(C6)の保持時間の間くらいにあるにおいとのことで、なんとしてもDB-WAXでのデータベースの照合にはDB-WAXでC5とC6のピークが無いとデータベースを照合させての物質同定はできません。
それで困っていました。
しかし極性カラムのDB-WAXでは無極性のヘキサンペンタンは「引っ掛かり」づらく(キャピラリーカラムの内壁に、という意味です。)、さらに低分子なので(なぜが理由忘れました)、かなり難しいです。
ちなみに分析法としては、私の研究室ではハンディTDでモノトラップでGCMS(島津製作所：GCMS-TQ8040)にインジェクションしています。
モノトラップでアルカンを見るときには、今まではマイクロシリンジでモノトラップに直接1µ添加して、その後窒素で1分半乾燥させていました。
月曜に、分取が見た目では動いて、さてGCMSの方でアルカンを見てリテンションインデックス（RI)を見ようということで、試しに久々のインジェクションをやってみました。
しかし、オクタン（C8)までは出たのにペンタン(C5)、ヘキサン（C6)、ヘプタン（C7) が全くクロマトグラム上で見ることができませんでした。
濃度の問題かと思い、今までのMS用500ppmアルカン(C5-C20)からFID用5000ppmのアルカンにしてみました。
(今は機器としては、分取システムとにおいかぎシステムにはGC-FIDを使っていて、そのにおいや分取したものを同定するためにGC-MSを別に使っています。感度の都合で、前者を5000ppm、後者を500ppmのアルカンを使っており、FID用アルカンとMS用アルカンと研究室内で呼んでいました。)
この分析ではハンディTDが壊れ、一度液打ちでアルカンを打ってみましたが、溶媒のジクロロメタンが大量に出ただけで大丈夫でした。
気を取り直してふつうにしましたが、それでもペンタンやヘキサンが重なったか何かでクロマトグラム上に見えません。