やっぱり日韓戦はいいですね。
両国がＷ杯をかけて戦う機会がここのところないのが、
少し残念ですが。
さっ！今日も絶縁油中の微量ＰＣＢ簡易測定
キャピラリーGC/ECD法としては、
・高濃度硫酸処理/ｼﾘｶｹﾞﾙｶﾗﾑ分画－ｷｬﾋﾟﾗﾘｰGC/ECD法
・加熱多層ｼﾘｶｹﾞﾙｶﾗﾑ/アルミナｶﾗﾑ－ｷｬﾋﾟﾗﾘｰGC/ECD法
・硫酸処理/ｼﾞﾋﾞﾆﾙﾍﾞﾝｾﾞﾝ-ﾒﾀｸﾘﾚｰﾄﾎﾟﾘﾏｰｶﾗﾑ分画ｰｷｬﾋﾟﾗﾘｰGC/ECD法（第二版）
・ｹﾞﾙﾊﾟｰﾐｴｰｼｮﾝｸﾛﾏﾄｸﾞﾗﾌ/多層ｼﾘｶｹﾞﾙｶﾗﾑ-ｷｬﾋﾟﾗﾘｰGC/ECD法 (第二版）
の四種類が簡易定量法として定められています。
第一版のは３月頃書きましたので、今日は第二版の
・硫酸処理/ｼﾞﾋﾞﾆﾙﾍﾞﾝｾﾞﾝ-ﾒﾀｸﾘﾚｰﾄﾎﾟﾘﾏｰｶﾗﾑ分画ｰｷｬﾋﾟﾗﾘｰGC/ECD法（第二版）
概要は、試料を硫酸処理（2回）し、ジビニルベンゼン/メタクリレートポリマーカラムで絶縁油成分を除去し、
さらに、硫酸処理を経て濃縮します。
では、簡単に流れでも・・・・
| ・分析フロー | ||||
| 試料採取 | ||||
| ←クリーンアップスパイク | ||||
| 硫酸処理（2回） | ||||
| 濃縮 | ||||
| ｼﾞﾋﾞﾆﾙﾍﾞﾝｾﾞﾝ/メタクリレートﾎﾟﾘﾏｰカラム 精製 | ||||
| 硫酸処理 | ||||
| 濃縮・定容 | ||||
| ←シリンジスパイク | ||||
| GC-ECD | ||||
で、まず最初の硫酸処理。
油種により、回数を増やす必要があります。
例）
・JIS４種：硫酸層がピンク色に呈色する場合は硫酸処理を二回以上追加
・JIS5種：硫酸層が鮮やかな黄色を呈色し、ガラス器具内にも着色する場合は硫酸処理を４回以上追加
・JIS３種：ﾎﾟリブデンの場合エマルジョンが生成しうまく分離しない。エマルジョン層はずべて除去する。
等といったように、油種により硫酸処理の回数が異なります、
このあたりが、油種の判別が必要となりますね。
聞き取り調査が必要でしょうか？
油種が分からなくても、
硫酸処理状況を見ながら、
処理を終える回数を決めればよいと思います。
また、全体的には、硫酸層が薄茶色の状態より薄い場合は硫酸処理を追加します。
ｼﾞﾋﾞﾆﾙﾍﾞﾝｾﾞﾝ/メタクリレートﾎﾟﾘﾏｰカラム精製は、
絶縁油成分とＰＣＢを分画する際に使用されます。
分画試験もする必要がありますね。
では、こんなところで。