先日のブログで、ゴルフ場使用農薬の暫定指針値に新たに、
２９農薬が追加されそうな旨をかきましたが、
同時に、分析法案も記載されております。
今回の暫定指針案で、
もう1つの目玉は、
LCMSMS分析による一斉分析が盛り込まれていることでしょう。
で、記載されている分析方法はこんな感じです。
一斉分析
試料２００ｍL
↓
塩酸２ｍL添加
↓
固相抽出 ジビニルベンゼン－Ｎ－ビニルピロリドン共重合体ミニカラム
↓
試料を通水
↓
アセトン３０ｍＬで溶出
↓
アセトニトリル２ｍＬ添加
↓
濃縮乾固
↓
アセトン／ヘキサン混液２ｍＬ転溶
↓
ここからＧＣＭＳ，ＬＣＭＳＭＳを１ｍＬずつ分取しそれぞれの工程に進みます。
・ＧＣＭＳ
濃縮乾固
↓
０．０１ＰＥＧ アセトン／ヘキサン混液１０ｍＬ定容
↓
ＧＣＭＳ分析
ペルメトリン
・ＬＣＭＳＭＳ
濃縮乾固
↓
水／メタノール混液５０ｍＬ定容
↓
ＬＣＭＳＭＳ
アセタミプリド、チアメトキサム、テトラコナゾール、イミダクロプリド、シクロスルファムロン、テブコナゾール、
エトキシスルフロン、ジフェノコナゾール、テブフェノジド、オキサジクロメホン、シプロコナゾール、
トリフルミゾール、カフェンストロール、シメコナゾール、ボスカリド、クロチアニジン、チフルザミド、
メタラキシルＭ
アセトンで３０ｍLも溶出が必要なのか・・・・とも思いますが。
標準そろえて試験してみないとですね。
で、
次に個別分析
MCPA
酢酸エチル転溶
↓
加水分解
↓
ヘキサン洗浄
↓
酢酸エチル転溶
↓
HPLC 又はLCMSMS
オキサジアルギル
ヘキサン抽出又は固相抽出
↓
シリカゲルミニカラム精製
↓
HPLC
チオファネートメチル
ジクロロメタン店溶
↓
LCMSMS
トリネキサパックエチル
水及びアセトニトリル混液転溶
↓
HPLC
バリダマイシン
固相抽出
↓
LCMSMS
ヒドロキシイソキサゾール
ジエチルエーテル転溶
↓
LCMS
ベノミル
ジクロロメタン転溶
↓
LCMSMS
ベンスルタップ
ジエチルエーテル転溶
↓
LCMSMS
てな具合です。
細かい条件等実際にはつめないといけないところがあるとおもいますが、
これらも、実際にやってみてどうかって所ですね。
パブリックコメント募集期間 ９月７日 １７：００までです。