環境計量講習（濃度関係）第4日目GCMS実習 episode5

2017年10月27日　第4日目GCMS実習

【実習】

4日目はGCMS実習。VOC(揮発性有機化合物）の実習になります。

定番の化学分析で排水・上水ともに使われる手法で分析実習を行いました。

1.試料調整
STD(標準）はVOC標準液をエタノールで段階的に希釈したものを使います。それを水30mlを入れたバイアル瓶に注入します。バイアル瓶は恒温槽で一定時間攪拌した後瓶の空隙部分をシリンジで測定機器に注入するという手順です。

2.GCMS測定
GCMSはTIC（トータルイオンクロマト）でマススペクトルを物質ごとに定性分析します。
今回はトルエン、ｐ-キシレン、プロピルベンゼンの3種類を同定し物質ごとのマススペクトルをライブラリ検索してRT(リテンションタイム）を決定します。
そのRTを元に測定テーブルを作成して物質の定量を実施します。
・今回使ったGCMSはこちら

GCがアジレントMSが日本電子だそうです。
カラムはHP-5相当の微極性のものを使いました。
ヘッドスペースでしかも手打ちということで不確定要素が結構ありました。
ギリギリOKみたいな部分はありましたが、なんとか結果は大丈夫でした。
・MSの内部（四重極が丸出しになっています。）


3.データ処理
STDを元に検量線を作成しUNKの定量を実施しました。
その後、カラムの理論段数の計算など計量士試験の問題になりそうな計算も行いました。
レポートを書いて提出し、講師の先生に受け取ってもらえれば終了です。


【修了式】
そして、修了式！
4日間の講習もついに最後を迎えました。

3日間の実習レポートを受け取り、ついに修了証書授与式！

一人づつ計量標準総合センター長より手渡しでいただきました。

長いようで短い充実の日々でした。

【総評】

講義は1日中座りっぱなしで難しい話を理解していくことはなかなか大変ですが、次の日以降の為になるので頑張って聞いた方が良いと思います。

実習は講師の方が丁寧に指導してくれます。ただし、化学分析に関してはある程度の予備知識は必要かもしれません。

分析作業に全く従事したことのない方（学生実験もしくは仕事）は結局何をやっているのか分からないまま終わってしまうのではないでしょうか・・・

ある程度分析経験さえあれば実習に関してはすべてが余裕をもって時間内に終了します。

4日間の生活全体では結構くつろげる時間もあります。実習班の皆さんで食事を摂ったり、実験中くだらない話をしたりｗ、現在の仕事に関する情報交換など真面目な話も、外出して居酒屋に行った班もあったようです。

実習費用はかなり高額ですし、場所のアクセスも良いとは言えませんが、いろんな意味で行って良かったと思っています。
普段なかなかお会いすることのないであろう方達と会えることも貴重ですし、現役当時あれだけ嫌だった分析測定が面白いことなんだと思えました。環境計量士の登録はしようとは思いますが計量証明事業所に戻るつもりは今のところありません。

現実社会から離れた実習施設での生活は色々と考える時間も得ることが出来ました。
現在の自分の状況と自分のこうなるべき理想像とのギャップを知ることになりましたが、それにはもっとスキルを磨いて社会一般広い意味での処世術を身につけていかないとダメなんでしょうね(^-^;

そんなこんなで色々含めて充実した楽しい環境計量講習となりました。


おしまい

環境計量講習（濃度関係）第3日目原子吸光・ICP実習 episode4

2017年10月26日　第3日目原子吸光・ICP実習

【実習】

3日目はSOx原子吸光・ICP実習。金属分析の実習になります。

排水分析では大抵、酸分解したものを分析しますが、今回は溶媒抽出するという現場ではあまり使わない方法で測定します。

1.試料調整

あらかじめ金属標準液を調整したものをSTD（標準）として調整、UNK（未知試料）も調整します。

溶媒（今回は酢酸ブチル）に抽出するためにキレート剤・pH調整・発色剤などで前処理をします。

さらに硝酸溶液に逆抽出してそれを検液としました。

2.原子吸光

抽出した溶液をSTD、UNKの順にCd,Zｎについて定量します。ｱｾﾁﾚﾝ-airのフレーム式で測定します。

3.ICP測定

同じくICPにも抽出溶液を注入しますが、原子吸光と違い多成分一斉分析が可能なので一気に結果が出てしまいます。これは現役の時にも使ったことがなかったので単純にスゴイと思いました。

原子吸光法もICP発光法も原理に違いはありますが、金属分析には炎色反応が関わっているということですね。

3.データ処理

試料を調整する段階で溶媒抽出を行っているので回収率を計算に加えないととんでもないことが起きちゃいますｗ

この計算を行うことによりかなり正規の値に近づけることが出来ました。

この頃は普段慣れていないこともあって結構疲れが溜まってきてましたが、実習班の皆さんと夕食食べたり、喫煙所でちょいちょい話したり、実習中談笑したり、短期間でそこそこ仲良くなれます。

短期間でここまで仲良くなれたのは初日の懇親会が効いているんだなとつくづく思いました。

もし、環境計量講習に行かれる方は初日の懇親会には参加した方が良さそうですぜ(`・ω・´)

続く

環境計量講習（濃度関係）第2日目SOxイオンクロマト実習 episode3

2017年10月25日　第2日目SOxイオンクロマト実習

【実習】

2日目はSOxイオンクロマト実習ということで、「サンプリング」⇒「試料調整」⇒「分析」という流れで環境計量の仕事に最も近い実習ではないでしょうか。

1.溶液調整

最初にSTD（標準）の調整を行います。

ホールピペットの共洗いなど10数年ぶりの作業だったので、すっかり出来なくなっていましたｗ講師の先生にダメ出しされながらなんとか調整終了(´･_･`)

2.サンプリング

これは現場で実際にやっていた仕事だったので中味は分かっていました。SOｘ吸収装置にH2O2溶液を吸収液としてSOｘを吸収させます。調整ガスボンベがあるのでそこを煙道のサンプリング口に見立ててサンプリングします。

・SOｘ吸収装置

実際の現場ではほぼこの段階で勝負が決まっています。

3.イオンクロマト分析

ここでは手打ちのイオンクロマトを使用します。

環境計量分析の仕事をしていた頃でもオートサンプラーはありましたが、ここは修行の場なので手打ちです。（機械の写真撮り忘れｗ）

分析テーブルは測定機器のPCに既に入力されています。そのテーブル通りの測定を実施していけば結果が自動的に出ます。

最初にSTDを段階的に測定、続いて未知試料を人数分（僕らは3人）注入、次は各自持ち寄った試料の分析（僕は雨水をサンプリング）その後、すべての測定結果が印刷されます。

4.データ解析

STDにより検量線が作成され相関係数がわかります。ちなみに当日の相関係数はR：0.9999を超えていました！各STDを別人が作成したにも関わらず・・こんなことってあるんですね。

そして、サンプリング時の条件などからガス量の計算（気体の状態方程式より）、未知試料の濃度を計算しガス中のSOｘ濃度を求めます（volppm）。

また、不確かさの計算も行うのですが昔はこの表をPCで自作したりしていたようですが、現在はすでに不確かさの量を見積もってある状態なので表に穴埋めするだけで終了です。

最終的に講師の先生に講評してもらって終了です。

この実習は数年前までは時間内に終わらずレポートを宿題にされたとの事でしたが、現在は講師の先生によって省力化されたのでキッチリ時間内に終わるようになっていました。

続く

環境計量講習（濃度関係）第1日目講義 episode2

2017年10月24日　第1日目講義

【第1日目】

当日になり、少し早めに席に着こうと気合を入れ、講義現場と思われる場所に到着。

「確かさくら館の内部で講義をするのだ」と思っていたので9：00始まりだったので「10分前には到着しよう」と考えて行動していました。

しかし、思っている場所には誰も集まってこない・・・なんだか雰囲気が違う・・・・

部屋に入り場所をよく聞いてみた「ここは環境計量講習の講義をするところでしょうか？」

部屋の中の人「いえ、こちらではなくてさくら館を出て右方向にあります。」

・・・・・・・・・Σ(ﾟдﾟlll)ｶﾞｰﾝ

すっかり間違えていたようです。

ちなみに僕が行ったところは

ここｗ

つまり事務所だったのです。

そこから事務所の方に案内してもらい9：00前ギリギリに着きました。

すでに講習生は着席しており、場所を間違えたオッサンを待っていたのでした。

本当の場所はこちら

こんな感じの建物です。

間違える人はいないと思いますが念のためｗ

【講義】

当日にオリエンテーション中に資料（レジュメ、実習資料など）をいただきます。

そこに4日間の内容が網羅されており、実習について詳細が分かります。

僕はB班だったので2日目イオンクロマト、3日目原子吸光・ICP、4日目GSMSでした。

講義は

1. トレサビリティーと不確かさの基本

2.GCMS分析法・原理・測定

3.原子吸光・ICP分析法・原理・測定

4.SOxイオンクロマト分析法・原理・測定

5.環境計量士について

の5科目を受講しました。

しばらく環境分析の仕事は遠ざかっていたので思い出したり、新たに理解したり・・・

この日は前頭葉に熱を持つくらい久しぶりに頭を使いました。

講義終了後は産総研施設内のイタリアンレストランで親睦会が開催されました。

これも過去のブログで出席者は任意で半々とか色々情報がありましたが、人数が少なかったこともあって全員参加でした。

食事を軽く取り（6：00～6：30）くらいそこから怒涛の全員自己紹介！

オッサンな僕はくだらない自己紹介をしてお茶を濁しましたが、ほかの方の自己紹介を聞いていると計量士合格者が意外と若い方が多かったことに驚きました。

昔の環境計量事業所のイメージでは合格者は「受け続けること数回～10数回の苦節数10年ベテランオッサン」のイメージでしたが、「学生の頃取っちゃいました」とか「1回で受かりましたよ」的な出来る方たちの集団でした。僕は転職して3回目の試験くらい（環境計量時代はほぼ記念受験）の合格だったので、とんでもない回に来てしまった印象でした。

ともあれ、明日からは実習になるので足を引っ張らないように少し予習でもしておこうと思ったのでした。

続く

環境計量講習（濃度関係）前日 episode1

2017年10月24日いよいよ環境計量講習の始まり！

【前日】

仕事が終わり（宿直明け）家で仮眠してからつくばに向かう。（一般道を約3時間ｗ）

ナビシステムなどない激安カーのナビ代わりにGoogleMapを使いました。

とんでもない田舎道やどう考えても遠回りの道など色々迷い、四苦八苦しながらようやく学園都市らしい道に出てきました。

目的地「産業技術総合研究所（略して産総研）」に到着したけどなぜか北門に・・・ここからは入場できないと言われ正門まで行きました。

なんやかんやでようやく「さくら館」に到着しました。

さくら館内部は格安でしかもなかなか広くてビジネスホテルよりも高級感があり快適でした。

参考にさせてもらった過去のブログを見るとボディーシャンプーなどがないとのことでしたが、結構そろっていました。

ただし、髭剃りと歯磨きセットは無かったので持参したほうが良いです。

さくら館内部では家庭用ガスメーター、タクシーメーターなど計量関連の為になりそうな物がありましたが、興味がなかったのでパスｗ（一応写真だけｗ）

そして、明日からいよいよ抗議が始まります。

仕事で頭も体も使わなくなって早10年・・・講義に着いていけるのだろうか(´･_･`)