・1日目
 金属の講習は、吸光光度法と原子吸光光度法の2種類を2日間で行います。
 どちらも、わたしにはなつかしい手法です。
 
 オリエンテーションのあと、わたしは「鉛」と「六価クロム」を測定する「原子吸光光度法」からでした。

 講義が始まる前に、2日目が終わった後の「筆記試験」について、教えてくれました。原子吸光光度法が3題、吸光光度法が2題、そのうち計算問題が2題ということでした。

 今回は「金属」なので、「ppm」への換算は「ありません!!」。空気中の固形物量を測るイメージなので、「mg/㎥」のままです。

 あらかじめ、鉛等を吸着させた「ろ紙」が用意されており、そのろ紙と希硝酸(濃度忘れた)を300mL三角フラスコに合わせて、2時間?水浴で温めて、ときどきかき混ぜながら抽出し、分析溶液としました。

 標準溶液を、鉛と六価クロムを別々につくりました。

 鉛はppmオーダーでしたので、自分の感覚としては異常に「濃い」です。まぁ、原子吸光での鉛の分析なら、感度が悪いからしょうがないかな。

 むかしは、検体を10倍から20倍に濃縮したものを、柄の部分が茶色になっている抽出ビン(若い人にはわからないだろうね)に入れ、試薬を入れ、酢酸ブチルで抽出して、それを原子吸光で分析したものです。そのときでも、標準品の一番濃いのが「1ppm」でしたから。

 六価クロムは、分析溶液の中に「3価のクロム」が存在すると、「六価クロム」として測定されてしまうのですが、その説明がなかった。

 まぁいいや。

 有機溶剤のときと同じように、分析結果から(吸光度)、検量線を書いて、試料の濃度を特定しました。

 また、これも同じように、穴埋めレポートを作成し、担当教官に提出し、「OK」をもらえれば終了です。



 いまさら書きますが、なぜいまだに「ホールピペット」が「絶対」なのかわからない。

 温度や湿度が管理されていない実験室で、ホールピペットを使ったって正確なわけないのに。

 「手動のピペット」の校正手法が「JIS」になったのに。