さて、大阪での有機溶剤の登録講習の続きです。
二日間の講習で、ガスクロと分光光度計の二種類の講習を、1日づつ行います。
わたしは、分光光度計から行いました。記憶をたどりながら書きます。
テトラーバックの中にメタノールが仕込んであり、二連でガス吸収管をつなぎ、10分間?(流量忘れた、ローボリュームポンプでした)吸引ポンプで引きながら吸収液(水?)に吸着させて、それらの2mLを分取して、過マンガン酸カリウム溶液を1mL加えて10分間放置し、亜硫酸ナトリウム溶液を1mL加えて脱色したのち、発色試薬(これが硫酸(9+1)になっているから注意!!)を8mL加えて発色させて、580nmの波長で測定します。
この分析方法は、メタノールを過マンガン酸カリウムで「ホルムアルデヒド」に酸化して、そのアルデヒドを測定しています。
ガス吸収管を2連にしているのは、「捕集効率」をみるためなので、テトラーバックに近い方の吸収管「のみ」で定量する。後ろの吸収管は分取して測定はするが、定量には使わない!!あくまでも「捕集効率」のため。
波長を特定するのは、700nmから400nmに向かって波長を動かして、極大波長を確認して、その波長で測定します。
標準液を調整し、試料と同じように試薬を加えて発色させる。
それらを「シングルビーム」の分光器で測定して、検量線をつくって、定量します。
レポートというか、あらかじめ協会で準備してもらっている、「穴埋め?」レポートを作成して、検量線と一緒に担当講師に提出して、OKがもらえれば終了です。
これで1日目が終了です。
結構疲れました。