・2.この規格に沿ったDry SamplerがSIGMA-ALDRICH社から販売されています。
詳細は以下のリンクを参照↓
http://www.sigmaaldrich.com/japan/analytical-chromatography/air-monitoring/asset.html
<製品概要>
イソシアネートはポリウレタンやプラスティックの生産過程で広く用いられています。 よって、これらの生産過程で働く労働者は呼吸器疾患、喘息およびその他の健康状態に影響を受ける可能性があります。 これまでのイソシアネート捕集方法は試薬の輸送や安定性、イソシアネート対象範囲などに不備があり完全ではありません。 また、イソシアネートはモノマーおよびオリゴマーで存在し気中に気体と粒子状で存在することが知られています。 これらを包括的に捕集し測定できないと測定結果が過小評価となる危険が伴います。
ASSET EZ4-NCO Dry サンプラーは、現場で試薬の調整、抽出、特別な保管が必要なく労働環境での個人暴露の捕集に安全にご利用いただけます。 加えて、これまでの方法と比較して低い検出下限値を信頼性良く達成できるただ一つの製品です。 ASSET EZ4-NCO Dry サンプラーは、イソシアネート基をジn-ブチルアミン(DBA)で誘導するユニークな製品です。 サンプラーのデニュダー(注射筒)とフィルターにはDBAがしみ込んでいます。 また、サンプラーから抽出した試験液はLC-MS/MSを使用して分析され、これまでの方法では達成できない感度や検出下限を提供します。
誘導反応
イソシアネートがジブチルアミンで反応すると安定な尿素誘導体を形成します。 この誘導体は捕集中や保管後に分解することがありません。 他のサンプラーと異なり、本製品には十分な試薬が用意されているため気体や微粒子のイソシアネートを完全誘導体化し捕集します。
検出限界
下記はLC-MS/MSを用いた測定結果です。 LC-MS/MSを使用しない場合には若干異なると思われます。
分析条件
Instrument: Agilent 1100 LC-MS/MS
Column: AscentisR Express C18, 5 cm × 2.1 mm, 2.7 μm (53822-U)
Flow rate: 0.4 mL/min
Temperature: Ambient
Injection volume: 2 μL
Mobile phase composition: Gradient elution is performed from 60/40/0.05 water/acetonitrile/formic acid to 20/80/0.05 in 8 min.
Instrumental
Detection Limit
(fmol) 1 L (5 min sampling) 96 L (8 hr sampling)
Compound LOD (ng/m3) LOQ (ng/m3)
(50 x LOD) LOD (ng/m3) LOQ (ng/m3)
(50 x LOD)
MIC 0.6 6.8 340 0.071 3.6
EIC 2 29 1400 0.29 15
PIC 0.3 5.1 250 0.053 2.7
PhI 0.5 12 590 0.12 6.2
HDI 0.05 1.7 84 0.018 0.9
2,6-TDI 0.02 0.7 35 0.007 0.4
2,4-TDI 0.01 0.3 17 0.004 0.2
IPDI 1 0.06 2.7 130 0.028 1.4
IPDI 2 0.04 1.8 89 0.019 0.9
4,4'-MDI 0.03 1.5 75 0.016 0.8
・3.DBA Isocyanate Monomers Mix
certified reference material, in acetone (varied concentration), ampule of 1 mL
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/supelco/CRM40569?lang=ja®ion=JP&cm_sp=Insite-_-Applied-_-40141-UReplacementPDP
4.AscentisR Express C18 HPLCカラム
AscentisR Express C18, 2.7 Micron HPLC Column
2.7 μm particle size, L × I.D. 15 cm × 4.6 mm
runより:難し過ぎると思いますがイソシアネート関連ではこういう情報の出方しかない場合があります。
化学物質としてかなり恐ろしい毒性と便利過ぎて汎用されているのでイソシアネートの話題にはこういう記事を使う事にしています。
置いてけぼりになりやすい記事ですがイソシアネートが危ないからこその完全転載と思ってくださいね((。´・ω・)。´_ _))ペコ