さて、私は大学生なので、研究室でしたことを報告します。

今日、島津のGC/MSのうち、GCのカラム交換をしました。
無極性(超微極性)カラムのDB-5から、極性カラムのDB-WAXへの付け替えです。
RIの違う両カラムでサンプルをそろえると、指定のRIでそれぞれ目的物質が検出されますが、その性質を用いるとより正確な物質同定の結果を得るようになるからです。

私はやる気が出ず研究の進捗はまだまだですが、有能な同級生がその段階まで進んでいるため、僕は技術伝承要因として直接指導していただきました。
先生が私に気にかけていただいているだけでも本当にありがたいことです。普通なら無視して放置です。

付属のオンラインマニュアルがありますが、僕が理解していなかった点を改めて書こうと思います。

なぜか斜めのままですみません。
ふつうは奥が入口(inj側)だと思いますが、取り回し上、手前が入口で、奥が出口(MS側)です。

これが完成図です。
僕は初めて知りましたが、カラムは鉄の壁についていると焼けてダメになるそうです。
なので、壁とカラムが接触しないように取り付けます。
僕は基本の基本も知りません。

これの前にはいくつか作業があります。
注意点1は、セプタム(灰色や白のゴム)を取り付けないとナットみたいなもの(カラム取り付け治具)は固定されないことです。

でもこれ、下線の引いてあるリンクをクリックしないと出てこないので、ぱっと見ではいきなり白いの(セプタム)が出てきた!ってなってわかりませんでした。
先輩と先生は訳知り顔で、僕たちはぽかんです。

ほかの会社(ア〇レント?)は閉めたらセプタム無しでも固定されるようです。
カラム取り付け治具は動きやすいので、このゴムに切り込みを入れてゴムとカラムの摩擦で仮止めする形になります。
ほかの会社と違い、カラム取り付け治具の固定用の金具は万力の取っ手みたいで非常に使いやすい!です。
でも締めこんで止まらないため、ここで時間を取りました、、、

このセプタムともう1つの小さいやつがマジでなくなりそうで大変です。


さらに、位置決めをしたところで、カラムカッターで平行に切れ込みを入れて先端だけを切断します。
切れ込みがギザギザでなければOKというものの、老眼の人とか絶対わかりません(笑)
たぶんOKということで進めました。
1cm以上ほど万力の取っ手みたいな金具からカラムを出すそうで、その位置決めにGLサイエンスの定規付きカラムカッターが役に立ちました。便利です。



でも、MS側は「前はそうなっていなかった」って理由で無視して1cm以上出さず万力の取っ手ギリギリで切断しています。
理由がよくわかりません???
そもそもなぜ1cm以上出すんですか?先生も不明とのことです。

上記の手順で仮止めすると、アセトンでカラムの先端を拭きます。
そして挿入。手で締めこんでからスパナで半回転だけ締めこみます。
最後にカラムを引っ張っても取れなければ完了です。

また、この後は自動起動させてメソッドbakeoutとDB-WAX用のEI分析メソッドを作りますが、これはもう1つの他社製品のGC-FIDのメソッドを丸パクリ?して先生が作っていました。
CIは分析のガスが出てくるからほんとは開始m/zが100だけどうちはm/zが100以下でもにおい物質が出てくるから70にして解析の時100以下を非表示にしているとか、msとgcの境目の温度は、冷めないように耐熱温度ぎりぎりでやるけど、waxは熱に弱いから少し下げるとか、いろいろしていましたが、大変なことです。
一気には初心者は理解不能です。

有能な先輩はテキパキ答えていらっしゃいましたが、ここまで1年後でここまでMSを理解できているとは思えないです、、、
頑張ります。